發布時間:2012-03-19
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單方、復方細胞級粉碎和普通粉碎質量標準對比試驗研究
山東省醫藥工業研究所 郭琪 杜曉敏
本文由山東三清不銹鋼設備有限公司摘錄 如需幫助請致電：0531-89217677 13969126696
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超細粉是使用細胞級粉碎設備，將復方(多味藥材混合)或單方藥材粉碎制成。粉碎特點是將藥材的細胞壁打破， 藥材細胞內的活性成份，在溶劑存在的情況下，可以不通過細胞壁或膜，直接提取出來， 從而加快藥物提取速率。其二是藥材某些不溶性有效成份，以有機溶劑提取過程中，互相助溶， 被提取出來。普通粉碎是利用一般粉碎設備將復方或單方藥材粉碎的過程。具體試驗以糖泰膠囊及其處方中單味藥材為例進行試驗。
一、儀器與試藥
顯微鏡 薄層掃描儀 對照品(中國藥品生物制品鑒定所購)
藥材購于建聯藥店，糖泰膠囊樣品本所自制 試劑均為分析純(市購)
二、實驗方法與結果
1、制備兩種規格的糖泰膠囊、知母藥材、金匱腎氣丸藥粉
取按糖泰處方混合的藥材，半量以細胞級粉碎設備制成細粉； 另半量以普通粉碎設備粉碎，過80目篩，制成粗粉；取按金匱腎氣丸處方混合后的藥材，半量以細胞級粉碎設備制成細粉；另半量以普通粉碎設備粉碎，過80目篩，制成粗粉；知母、葛根、黃柏藥材以同樣方法制成單位藥材的粗、細粉；以備試驗。
2、復方中葛根、黃柏粗細粉鑒別試驗提取方法對比
取糖泰膠囊細粉4g，參考藥典鑒別方法，加95%乙醇15ml，振搖后放置1小時、2小時，濾過，蒸干溶劑，殘留物加甲醇制成葛根、黃柏鑒別用1、2供試品溶液。糖泰膠囊粗粉4g，以同法制成3供試品液。照薄層色譜法制備供試品的硅膠G色譜圖，1、2、3液所呈現的葛根鑒別斑點大小一樣，但2液所含有的雜質斑點較多。而黃柏鑒別是稱取糖泰膠囊細粉4g，參考藥典加甲醇，加熱回流提取15分鐘，制成4供試品溶液。照薄層色譜法制備硅膠G色譜圖，1、2、3、4所呈現的斑點一樣。故藥材經細胞級粉碎后，細胞壁破碎， 藥材有效成份不經過細胞壁交換被溶解提出來，既簡便了提取方法，又縮短了提取時間。
3、金匱腎氣丸藥材粗、細粉顯微鑒別對照取金匱腎氣丸處方混合藥材，分別粉碎成粗細粉。取其粗、細粉分別制成顯微鑒別玻片，置顯微鏡下觀察并拍攝照片。由圖可看出，粗細粉在顆粒上觀察有很大差別。
4、知母藥材粗、細粉含量對照試驗
精密取知母藥材粗、細粉各約1g，精密稱定，按95版藥典測定知母藥材菝契皂甙元含量測定的實驗方法，測得含量列表如下
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試驗號 |
粗粉菝契皂甙元含量 |
細粉菝契皂甙元含量 |
|
1 |
1.26% |
1.39% |
|
2 |
1.33% |
1.45% |
|
3 |
1.29% |
1.42% |
由結果可看出，知母藥材經細胞級粉碎后，提取的菝契皂甙元含量高于粗粉。
5、糖泰膠囊復方中粗、細粉含量對比試驗
取糖泰膠囊粗、細粉內容物各8g，精密稱定，加乙醇，超聲處理40分鐘，靜置，濾過，濾液定容于量瓶中。精密取續濾液10ml，加鹽酸加熱1小時，放涼后，加氫氧化鈉調pH值至中性，取上清液置50ml量瓶中，取續濾液10ml，蒸干溶劑，殘渣以苯溶解，定量移至2ml量瓶中，作為供試品溶液1、2。另取菝契皂甙元對照品加苯制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法，取供試品溶液1、2各8μl，對照品溶液2μl、4μl，分別交叉點于同一硅膠G板上，以展開劑苯、丙酮(9：7)，展開，取出，涼干，噴顯色劑，105℃烘至顯色清晰，蓋玻璃板，固定，在λs=445nm波長處，測定對照品、供試品溶液吸收度積分值，計算，結果如下。
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試驗號 |
菝契皂甙元含量(mg/粒) |
菝契皂甙元含量(mg/粒) |
|
1 |
0.68 |
0.89 |
|
2 |
0.75 |
0.93 |
|
3 |
0.71 |
0.84 |
由結果看出，細胞級粉碎后的復方中所含菝契皂甙元含量高于粗粉復方所含菝契皂甙元含量。
綜上所述，普通粉碎、細胞級粉碎在提取時間、提取方法、顯微鑒別、藥材所含成份均有差異。細胞級粉碎的細粉，可以縮短靜置提取時間；熱提取的可以浸漬法代替；顯微鑒別可以觀察到棕色塊狀物特征結構顆粒大小在同樣放大倍數條件下有很大差別(照片觀察)；單味藥材或復方中，細胞級粉碎高于普通粉碎的藥粉。我們進行的細胞級粉碎制成的成品或單方，由幾個方面考察，其結果只是初步探索；對其它單味藥材或復方是否有類似結果，需做更廣泛，更進一步的試驗研究。